?3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸的制備及甜味改良效果評(píng)價(jià)：

內(nèi)蒙古玉嘧磺胺與芳基烷基酮類和芳氧羧酸類化合物均具有甜味改良的作用,在其發(fā)揮降低食品甜度的功能特性時(shí),原有甜味劑的添加量及功能特性的發(fā)揮不會(huì)受到影響,在甜味食品中有著廣泛的應(yīng)用前景。3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸具有芳基烷基酮的結(jié)構(gòu),具有一定的降低甜味的功能,本論文對(duì)3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸的制備工藝進(jìn)行了研究,并對(duì)其結(jié)晶進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,進(jìn)一步研究了3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸鈉(SDP)對(duì)幾種典型甜味劑的甜味改良效果。本實(shí)驗(yàn)以鄰苯二甲醚為原料,丁二酸酐為?；噭?在無水Al Cl3的催化下,通過F-C酰基化反應(yīng)制備3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸,利用響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)其合成條件進(jìn)行了優(yōu)化。通過重結(jié)晶方法對(duì)制備的3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸初產(chǎn)物進(jìn)行提純精制,對(duì)結(jié)晶條件進(jìn)行了初步研究,并采用UV、DSC、HPLC、IR、LC-MS等現(xiàn)代分析方法對(duì)自制結(jié)晶進(jìn)行了表征,最后論文研究了SDP對(duì)幾種常見甜味劑的甜味改良效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:(1)3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸的合成工藝優(yōu)化考察了反應(yīng)物摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等方面對(duì)3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸產(chǎn)率的影響,通過響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)對(duì)所得單因素結(jié)果進(jìn)行優(yōu)化,得出產(chǎn)物的制備工藝如下:原料摩爾比n(丁二酸酐):n(鄰苯二甲醚)為1.2:1、催化劑無水Al Cl3添加量為6.56g、反應(yīng)時(shí)間8.2h、反應(yīng)溫度61℃。內(nèi)蒙古玉嘧磺胺此工藝條件下,3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸的產(chǎn)率可達(dá)88.73%。(2)3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸結(jié)晶工藝研究及結(jié)構(gòu)表征研究了溶劑比例、溶劑用量、結(jié)晶溫度、結(jié)晶時(shí)間四個(gè)因素分別對(duì)產(chǎn)物結(jié)晶的影響,并采用DSC、UV、IR、HPLC、HPLC-MS等分析方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:結(jié)晶條件為60%的乙醇水溶液,溶劑添加量110m L,結(jié)晶溫度5℃,結(jié)晶時(shí)間6h。經(jīng)HPLC測(cè)得自制結(jié)晶產(chǎn)物的純度可達(dá)98%,DSC熱分析測(cè)得熔點(diǎn)為162.40℃,其特征吸收波長(zhǎng)為227.4nm、273.6nm、302.1nm,經(jīng)過IR和LC-MS/MS分析得到自制結(jié)晶產(chǎn)物分子量為238,化學(xué)式為C12H14O5,即為3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸。(3)3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸對(duì)甜味的改良效果研究采用感官評(píng)定法研究了3-(3,4-二甲氧基苯甲酰)丙酸鈉對(duì)五種基本味感的影響效果及SDP對(duì)蔗糖、果糖、葡萄糖、糖精鈉、阿斯巴甜等五種典型甜味化合物的甜味改良效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,SDP添加量達(dá)到0.6mg/m L時(shí),對(duì)甜味之外的味覺化合物基本沒有影響,對(duì)25%的蔗糖、16%的果糖、30%的葡萄糖、內(nèi)蒙古玉嘧磺胺0.21%的阿斯巴甜及0.25%的糖精鈉溶液的甜味具有明顯的改良效果。