哈爾濱苯酯

苯甲酸苯酯是一種化學物質(zhì)，分子式是C13H10O2。內(nèi)蒙古氨基嘧啶無色棱形結(jié)晶。熔點71℃，沸點314℃（299℃），相對密度1.235（31/4℃）。易溶于熱乙醇，微溶于冷乙醇和乙醚，不溶于水。有草葉油味。由苯甲酰氯與苯酚反應而得。將苯酚溶解于吡啶中，滴加苯甲酰氯，控制溫度不超過50℃，加畢，于120℃反應30min。冷卻后加水析出結(jié)晶，過濾，洗滌干燥即得苯甲酸苯酯。收率93%。上述?；磻部蓪⒈椒逾c鹽溶液與苯甲酰氯在室溫反應0.5h，經(jīng)過濾、水洗即得苯甲酸苯酯，精制進可采用乙醇重結(jié)晶，收率75-80%。用途: 該品在三氯化鋁存在下加熱至130℃，重排生成4-羥基二苯酮，用作有機合成中間體，用于生產(chǎn)醫(yī)藥等產(chǎn)品。

碳酸二苯酯,簡稱DPC,是一種應用廣泛的綠色有機碳酸酯。內(nèi)蒙古嘧啶本文研究了苯酚與碳酸二甲酯酯交換反應,分別探討了加壓反應精餾合成碳酸苯甲酯的工藝條件,反應動力學、可能的反應機理,以及碳酸苯甲酯的歧化反應。 在間歇加壓反應精餾裝置中研究了苯酚與碳酸二甲酯酯交換合成碳酸苯甲酯的反應。通過催化劑篩選,選擇HLcat-1為酯交換反應的催化劑。在確定使用HLcat-1作催化劑后,通過考察反應溫度、回流反應時間、碳酸二甲酯與苯酚摩爾比和催化劑用量對反應結(jié)果的影響,得到了較優(yōu)的反應工藝條件。具體如下：反應溫度463.15K、回流反應時間3h、碳酸二甲酯與苯酚摩爾比為6、催化劑HLcat-1用量為總物料質(zhì)量的1.0%,最終苯酚轉(zhuǎn)化率達70.5%,內(nèi)蒙古氨基嘧啶碳酸苯甲酯選擇性為99.6%。 以HLcat-1為催化劑,建立了簡化后的碳酸二甲酯與苯酚酯交換反應動力學模型,得到了模型參數(shù)。碳酸二甲酯與苯酚生成碳酸苯甲酯的主反應與生成苯甲醚的副反應的產(chǎn)物平衡濃度均隨反應溫度的提高而增加,表明兩者皆是吸熱反應。比較主反應與副反應的活化能發(fā)現(xiàn),主反應的活化能較小,故相對較低的反應溫度有利于主反應的進行。 采用減壓反應精餾研究了碳酸苯甲酯的歧化反應?？疾炝硕喾N不同的催化劑。實驗結(jié)果表明,HLcat=1的催化性能最優(yōu)。在確定使用HLcat-1作催化劑后,通過考察反應溫度、真空度和催化劑用量對反應結(jié)果的影響,得到了較優(yōu)的歧化工藝條件。具體如下：歧化溫度473.15K,真空度0.055Mpa,催化劑質(zhì)量分數(shù)為1.0%,歧化反應4h后,碳酸苯甲酯轉(zhuǎn)化率達96.7%,碳酸二苯酯選擇性為95.6%。 使用結(jié)晶方法對歧化后反應產(chǎn)物中碳酸二苯酯的分離提純進行了研究。最終得到的碳酸二苯酯為白色晶體,其純度為99.4%,色度為30Hazen,碳酸二苯酯收率為90.3%。

酚與醇不同，它與有機羧酸直接酯化生成酯的平衡常數(shù)非常小，而且苯酚的羥基較醇類的羥基弱一些，容易形成共軛，利用酚在酸（硫酸、磷酸）或堿（碳酸鉀、吡啶）的催化下，與酰氯或酸酐反應形成酯。為此，乙酸苯酯有兩條合成路線：其一：苯酚和氫氧化鈉反應生成苯酚鈉，由苯酚鈉與乙酐在催化劑催化作用下反應制備乙酸苯酯；其二：內(nèi)蒙古玉嘧磺胺乙酸和三氯化磷或者亞硫酰氯反應生成乙酰氯，苯酚鈉和乙酰氯反應就可以生成乙酸苯酯。

苯酚鈉與乙酐反應合成工藝：將苯酚加入15%的氫氧化鈉溶液中，攪拌溶解配制成酚鈉溶液，加入乙酐，于30-40℃反應。所得的反應產(chǎn)物依次用水、5%氫氧化鈉溶液、水洗滌，經(jīng)氯化鈣干燥后，蒸餾而得成品。此法所需的反應時間很短，收率約77%。

另一種操作方法是將苯酚和乙酐一起加熱至沸，內(nèi)蒙古氨基嘧啶回流3h，冷卻后依次進行水洗、堿洗、水洗，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，蒸餾收集190-195℃餾分，即為乙酸苯酯。收率約83%。