六盤水苯酯

苯甲酸苯酯是一種化學(xué)物質(zhì)，分子式是C13H10O2。內(nèi)蒙古氨基嘧啶無色棱形結(jié)晶。熔點(diǎn)71℃，沸點(diǎn)314℃（299℃），相對密度1.235（31/4℃）。易溶于熱乙醇，微溶于冷乙醇和乙醚，不溶于水。有草葉油味。由苯甲酰氯與苯酚反應(yīng)而得。將苯酚溶解于吡啶中，滴加苯甲酰氯，控制溫度不超過50℃，加畢，于120℃反應(yīng)30min。冷卻后加水析出結(jié)晶，過濾，洗滌干燥即得苯甲酸苯酯。收率93%。上述?；磻?yīng)也可將苯酚鈉鹽溶液與苯甲酰氯在室溫反應(yīng)0.5h，經(jīng)過濾、水洗即得苯甲酸苯酯，精制進(jìn)可采用乙醇重結(jié)晶，收率75-80%。用途: 該品在三氯化鋁存在下加熱至130℃，重排生成4-羥基二苯酮，用作有機(jī)合成中間體，用于生產(chǎn)醫(yī)藥等產(chǎn)品。

碳酸二苯酯,簡稱DPC,是一種應(yīng)用廣泛的綠色有機(jī)碳酸酯。內(nèi)蒙古嘧啶本文研究了苯酚與碳酸二甲酯酯交換反應(yīng),分別探討了加壓反應(yīng)精餾合成碳酸苯甲酯的工藝條件,反應(yīng)動力學(xué)、可能的反應(yīng)機(jī)理,以及碳酸苯甲酯的歧化反應(yīng)。 在間歇加壓反應(yīng)精餾裝置中研究了苯酚與碳酸二甲酯酯交換合成碳酸苯甲酯的反應(yīng)。通過催化劑篩選,選擇HLcat-1為酯交換反應(yīng)的催化劑。在確定使用HLcat-1作催化劑后,通過考察反應(yīng)溫度、回流反應(yīng)時(shí)間、碳酸二甲酯與苯酚摩爾比和催化劑用量對反應(yīng)結(jié)果的影響,得到了較優(yōu)的反應(yīng)工藝條件。具體如下：反應(yīng)溫度463.15K、回流反應(yīng)時(shí)間3h、碳酸二甲酯與苯酚摩爾比為6、催化劑HLcat-1用量為總物料質(zhì)量的1.0%,最終苯酚轉(zhuǎn)化率達(dá)70.5%,內(nèi)蒙古氨基嘧啶碳酸苯甲酯選擇性為99.6%。 以HLcat-1為催化劑,建立了簡化后的碳酸二甲酯與苯酚酯交換反應(yīng)動力學(xué)模型,得到了模型參數(shù)。碳酸二甲酯與苯酚生成碳酸苯甲酯的主反應(yīng)與生成苯甲醚的副反應(yīng)的產(chǎn)物平衡濃度均隨反應(yīng)溫度的提高而增加,表明兩者皆是吸熱反應(yīng)。比較主反應(yīng)與副反應(yīng)的活化能發(fā)現(xiàn),主反應(yīng)的活化能較小,故相對較低的反應(yīng)溫度有利于主反應(yīng)的進(jìn)行。 采用減壓反應(yīng)精餾研究了碳酸苯甲酯的歧化反應(yīng)?？疾炝硕喾N不同的催化劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,HLcat=1的催化性能最優(yōu)。在確定使用HLcat-1作催化劑后,通過考察反應(yīng)溫度、真空度和催化劑用量對反應(yīng)結(jié)果的影響,得到了較優(yōu)的歧化工藝條件。具體如下：歧化溫度473.15K,真空度0.055Mpa,催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%,歧化反應(yīng)4h后,碳酸苯甲酯轉(zhuǎn)化率達(dá)96.7%,碳酸二苯酯選擇性為95.6%。 使用結(jié)晶方法對歧化后反應(yīng)產(chǎn)物中碳酸二苯酯的分離提純進(jìn)行了研究。最終得到的碳酸二苯酯為白色晶體,其純度為99.4%,色度為30Hazen,碳酸二苯酯收率為90.3%。

酚與醇不同，它與有機(jī)羧酸直接酯化生成酯的平衡常數(shù)非常小，而且苯酚的羥基較醇類的羥基弱一些，容易形成共軛，利用酚在酸（硫酸、磷酸）或堿（碳酸鉀、吡啶）的催化下，與酰氯或酸酐反應(yīng)形成酯。為此，乙酸苯酯有兩條合成路線：其一：苯酚和氫氧化鈉反應(yīng)生成苯酚鈉，由苯酚鈉與乙酐在催化劑催化作用下反應(yīng)制備乙酸苯酯；其二：內(nèi)蒙古玉嘧磺胺乙酸和三氯化磷或者亞硫酰氯反應(yīng)生成乙酰氯，苯酚鈉和乙酰氯反應(yīng)就可以生成乙酸苯酯。

苯酚鈉與乙酐反應(yīng)合成工藝：將苯酚加入15%的氫氧化鈉溶液中，攪拌溶解配制成酚鈉溶液，加入乙酐，于30-40℃反應(yīng)。所得的反應(yīng)產(chǎn)物依次用水、5%氫氧化鈉溶液、水洗滌，經(jīng)氯化鈣干燥后，蒸餾而得成品。此法所需的反應(yīng)時(shí)間很短，收率約77%。

另一種操作方法是將苯酚和乙酐一起加熱至沸，內(nèi)蒙古氨基嘧啶回流3h，冷卻后依次進(jìn)行水洗、堿洗、水洗，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，蒸餾收集190-195℃餾分，即為乙酸苯酯。收率約83%。